Protocole d'essai de libération du nickel (EN 1811, EN 16128 & EN 12472)
Quelle méthode s'applique à quel article, et les deux cas qu'EN 12472 refuse.
1. D’où vient la limite de nickel, et quelle méthode produit le chiffre ?
L'obligation découle du règlement (CE) 1907/2006, annexe XVII, entrée 27 : un article en contact direct et prolongé avec la peau doit libérer moins de 0,5 µg de nickel par cm² et par semaine, et moins de 0,2 µg/cm²/semaine pour les tiges destinées aux oreilles percées. Voilà toute l'exigence légale. Le reste porte sur la méthode qui produit le chiffre que vous comparez à cette limite, et s'y tromper est l'erreur la plus coûteuse du dossier.
| Article | Méthode de référence | Vieillissement d'abord ? |
|---|---|---|
| Bijoux, boîtiers de montre, tiges de piercing | EN 1811 | Seulement si revêtu, et jamais pour les oreilles percées |
| Montures de lunettes, solaires | EN 16128, vers laquelle ISO 12870 renvoie | Seulement si revêtu |
| Article revêtu ou plaqué, dont le substrat compte | EN 12472 puis EN 1811 ou EN 16128 sur l'échantillon vieilli | Oui, c'est ce couple qui fonde la conformité |
EN 1811 exclut les lunettes de son propre domaine d'application. Un rapport sur une monture qui cite EN 1811 plutôt qu'EN 16128 nomme une méthode dont le domaine ne couvre pas l'article, et c'est un défaut documentaire quel que soit le chiffre qu'il porte.
2. Dans quels cas EN 12472 ne peut-elle pas être employée ?
EN 12472:2020 accélère l'usure et la corrosion pour simuler environ deux ans d'usage normal avant l'essai de libération. Deux exclusions inscrites dans son domaine d'application décident si vous pouvez l'employer :
- les articles dont le revêtement extérieur contient lui-même du nickel, et
- les articles insérés dans les oreilles percées ou dans d'autres parties percées du corps.
Une tige de piercing s'essaie donc directement selon EN 1811, contre le seuil plus strict de 0,2 µg/cm²/semaine, sans étape de vieillissement. La faire passer par EN 12472 produit un résultat que la norme n'autorise pas.
Conséquence pratique à la commande : le vieillissement consomme un second jeu d'éprouvettes et un second volume de sueur. Prévoyez les deux, sinon la campagne s'arrête à mi-parcours.
3. Que contient la sueur artificielle EN 1811, et pourquoi son fond de nickel compte-t-il ?
La sueur artificielle EN 1811 est une solution aqueuse délibérément simple, ajustée à pH 6,5 :
- Chlorure de sodium, 0,5 % (5 g/L)
- Urée, 0,1 % (1 g/L)
- Acide lactique, 0,1 % (1 g/L)
Ni histidine, ni phosphate. Ceux-là appartiennent à la famille ISO 105-E04, qui répond à une question de solidité des teintures et non de libération métallique. Si un fournisseur vous livre une solution histidinée pour EN 1811, c'est le mauvais fluide.
La limite d'acceptation est de 0,5 µg/cm²/semaine. Une solution qui porte son propre fond de nickel consomme une part de ce budget avant que l'article n'ait rien libéré, et plus l'article est petit, plus cette part est grande. C'est pourquoi le fond faible en nickel certifié sur le certificat d'analyse est le champ à vérifier en premier, avant le pH : un pH hors tolérance modifie la vitesse de libération, un blanc contaminé peut inventer une non-conformité.
4. Quel volume de solution faut-il pour une immersion EN 1811 ?
Le volume est fixé par la surface exposée, non par le nombre d'articles : 1 mL de solution par cm² de surface exposée. Dix bagues de 8 cm² font 80 mL ; les mêmes dix bagues en double font 160 mL. L'éprouvette est maintenue en récipient fermé à 30 °C pendant une semaine (168 h), à l'obscurité et sans agitation.
Si la surface n'a pas encore été mesurée, le planificateur de volume de notre section outils prend un nombre d'articles et une surface unitaire et rend les litres, avec la marge qu'une campagne consomme réellement.
5. Comment lire et rapporter un résultat de libération du nickel ?
La solution est analysée par ICP-MS ou SAA contre des étalons de nickel certifiés, et le résultat s'exprime en µg/cm²/semaine. Deux éléments doivent figurer au rapport à côté de ce chiffre : la surface mesurée, puisque le résultat y est rapporté, et le blanc, puisqu'il en est retranché.
Un résultat proche de la limite parle autant de votre mesure que de votre article. Les laboratoires traitent cela par une règle de décision convenue à l'avance plutôt qu'en comparant une moyenne brute à 0,5, et c'est en général la mesure de surface qui contribue le plus à l'incertitude, pas l'ICP-MS.
Ce guide décrit les décisions et l'enchaînement. Il ne reproduit pas le texte d'EN 1811, EN 16128 ou EN 12472, que vous devez obtenir auprès du CEN ou de votre organisme national, et il ne remplace pas la méthode validée de votre laboratoire.
Sueur artificielle, EN 1811
Fond de nickel certifié faible, pH 6,5, certificat d'analyse par lot. Formats et délais sur la fiche produit.
Voir la fiche et commanderIl vous faut ce fluide au pH qu'impose votre méthode, dans un volume au-delà des flacons, ou selon une spécification que le catalogue ne porte pas ? Demandez un devis à un chimiste.